技术丨砌筑水泥放射性核素限量测量不确定度分析

引言

《通用硅酸盐水泥》国家标准第3号修改单（GB 175-2007/XG3-2018）于2019年10月1日正式实施，其中一个重要修改为条款6.4条更改：“6.4复合硅酸盐水泥的强度等级分为42.5、42.5R、52.5、52.5R四个等级”。这意味着在《通用硅酸盐水泥》国家标准第2号修改单（GB175-2007/XG2-2015）取消复合硅酸盐水泥32.5强度等级的基础上，进一步取消复合硅酸盐水泥32.5R强度等级。至此，复合硅酸盐水泥32.5级别全部告别舞台，过去由于P•C32.5多应用于砌筑及农村市场等非主体结构工程，主要是这些工程及部位对水泥早期强度要求不高，更强调如保水等性能，故生产厂家在满足技术参数的情况下，可以提高一些矿物掺合料比例，进一步降低价格，在市场上，相对有竞争力且用量较大。随着P-C32.5的取消留下巨大的空间，除了由保留32.5等级水泥的PS（矿渣）、PP（火山灰）、PF（粉煤灰）系列品种来填补外，砌筑水泥M32.5作为“替代品”的声音也越来越大，砌筑水泥的产量也确实越来越高。但GB/T 3183-2017（砌筑水泥》标准中并没有对M32.5水泥中的熟料占比作规定（P•C32.5等级要求熟料+石膏＞50%），且混合材种类比起P•C32.5要求的基础上，进一步放宽，增加了粒化电炉磷渣与粒化钛矿渣，有可能导致放射性核素限量增高现象，且GB 6566-2010（建筑材料放射性核素限量》标准中规定，当样品中镭-226、钍-232和钾-40放射性比活度之和＞37Bq/kg时，要求测量不确定度（扩展因子k=1）≤20%。故有必要对砌筑水泥的放射性核素限量测量进行不确定度研究，以提升检测的准确率。

测量依据：GB 6566-2010《建筑材料放射性核素限量》。

评定依据：JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》。

主要仪器：低本底多道γ能谱仪（型号为FYFS-2002F，制造商为湖北方圆）；YP20002电子天平（量程1000g，精确度0.01g）

试验环境：温度控制在（21±2）℃，相对湿度控制在（50～60%）。

测量方法：按GB 6566-2010规定，将砌筑水泥磨细至粒径≤0.16mm，然后将水泥样品装入与标准源几何尺寸一致的样品盒中（Ф75mm×70mm，空样品盒提前称重），直至装满样品盒，密封，称重，并记录重量，计算出净重（本次试验净重280.0g），待测，静置7d，使得砌筑水泥检验样品中天然放射性衰变链基本达到平衡后，在与标准源测量条件相同情况下，采用低本底多道γ能谱仪对其进行镭-226、钍-232和钾-40比活度测量，样品测试时间为7200s。

3.1 A类不确定度

主要是测量重复性引入的相对不确定度，取同一批次的砌筑水泥M32.5等级样品2kg，均匀混合后，装入已称量过的空样品盒中至满盒，称重并计算出净重(280.0g)，静置至满足测试条件后，测试其放射性，重复测试10次，并分别记录结果，主要的检测参数CRa、CTh、CK、IRa、Ir的结果见表1。

表1 重复测量10次砌筑水泥试样放射性结果

3.2 B类不确定度

B类不确定度主要由低本底多道γ能谱仪检测设备、镭-226、钍-232和钾-40标准源、电子天平称量设备、实验室环境、样品静置时间，样品的测试时间等因素引入的相对不确定度，这些因素所引起的不确定度之间是互为独立的。

各因素构成的不确定度（分析结果汇总见表2彼此独立，无相关关系，由此可得出内照射指数与不确定度因素1、4～11相关，故内照射指数的合成标准不确定度见式（1），外照射指数与不确定度因素1~11相关，外照射指数的合成标准不确定度见式（2）。

GB 6566-2010中要求当样品中镭-226、钍-232和钾-40放射性比活度之和d>37Bq/kg时，要求测量不确定度（扩展因子k=1）≤20%，故取扩展因子R1，则扩展不确定度为：

内照射指数U(Ira)=uc(Ira)×k=6.53%×1=6.53%；

外照射指数U(Iγ)=uc(Ira)×k=6.89%×1=6.89%。

（1）砌筑水泥的镭-226、钍-232和钾-40放射性比活度之和＞37Bq/kg时，内、外照射指数的测量不确定度（扩展因子k=1）分别为6.53%和6.89%，均满足GB 6566-2010中≤20%的要求。

（2）砌筑水泥放射性的静置时间选择7d，测试时间为7200s时，较好平衡稳定性与日常检测效率。

作者：谢正奋

来源：《广东省梅州市质量计量监督检测所；

国家水泥及制品质量监督检验中心(广东》

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